Twee zeer poreuze γ-aluminas, een commerciële katalysator verkregen door calcinatie van boehmiet en een zeer mesoporeus product verkregen uit amorf aluminium(oxy)hydroxide via een solgel-gebaseerd proces werden onderzocht met 27Al kernspinresonantie (NMR), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM), en atoompaar distributiefunctie (PDF) analyse van synchrotron poederdiffractiegegevens. NMR-gegevens toonden voor beide materialen een verdeling van tetraëdrisch en octaëdrisch gecoördineerd Al in een verhouding van 0,30:0,70, wat typisch is voor γ-aluminas. TEM-studies toonden aan dat staafvormige deeltjes met een dikte van ongeveer 5 nm de bouwstenen zijn van de poreuze structuur in beide materialen. Deze deeltjes hebben vaak een lengte van 50 nm in de commerciële katalysator en zijn aanzienlijk korter in het solgel-gebaseerde materiaal, dat een groter oppervlak heeft. Verfijning van de PDF’s onthulde de aanwezigheid van een ~1 nm schaal lokale structuur en de geldigheid van een tetragonale gemiddelde structuur voor beide materialen. Deze tetragonale gemiddelde structuur bevat een substantiële fractie van niet-spinel octahedral Al atomen. Er wordt gesteld dat de aanwezigheid van lokale structuur een algemeen kenmerk is van γ-aluminiumoxide, onafhankelijk van de precursor- en synthesecondities. De concentratie van “niet-spinele” Al-atomen lijkt te correleren met oppervlakte-eigenschappen, en neemt toe met toenemende poriegrootte/oppervlakte. Dit zou implicaties moeten hebben voor de katalytische eigenschappen van poreus γ-alumina.