硬化プロセスは最終製品の生産のごく一部を構成するだけですが、その品質にとって極めて重要であるため、硬化プロセスを最適化することは価値があり、それによって、たとえば苦情や製品回収の数を減らすことができます。 さらに、多成分系の混合比の偏差に関連するプロセスの堅牢性を知ることも、企業にとって重要です。

広く適用可能な分析手法

これらの課題に対応するため、例えば熱硬化性ポリマー/プラスチック系の生産を最適化したい企業が利用できる熱分析手法を特定し、評価しました。

  • 複合材料製造に関する樹脂システム
  • 熱硬化性プラスチック製造に関する熱硬化システム
  • コーティング – たとえばゲルコート、ワニスおよび塗装システム、先端保護コーティング、などなど。

モデル硬化システムとして、複合材料製造における真空注入プロセスおよび RTM (樹脂転写成形) に通常使用される、市販のバイオベース 2 成分エポキシシステムを選択しました。

これらの製造プロセスに不可欠なのは、硬化プロセスを慎重に制御して温度と時間の最適条件を把握し、混合比率からどれくらいまたはどれくらい逸脱できるか、硬化時間を最小化してそれによって完成品の生産を最適化できるかどうかを確認できることです。

顧客に対する文書化

解析方法は、内部の製造工程の最適化に加え、生産時の品質の均一化にも利用できる。 また、この方法は、出力管理として使用し、会社の品質管理システムに導入することも可能である。

分析を行うことで、硬化の度合いを確認し、製品や部品がエポキシ部品のサプライヤーからのデータシートに記載されている指定された特性を有していることを確認することができます。 この種のコンポーネントは、定期的に故障や破損が発生する風力タービンなどの重要な大型構造物に使用されることが多く、市場での競争力を高めるのに役立ちます。 この分析法は、他の試験と組み合わせて、部品やユニットが硬化に関する指定要件に準拠しているかどうか、したがって機械的および熱的特性を決定できるため、損傷や故障の原因を特定し記録する機会を提供します。

DSC分析は何に使えるのですか？

DSC (Differential Scanning Calorimetry) は熱分析であり、試験片を制御された雰囲気中で温度プログラムにかける間、試験片への熱流および試験片からの熱流を温度または時間の関数として測定するものです。 この方法は、例えば、材料のガラス転移温度（Tg）、冷却時の結晶化温度（Tc）、加熱時の融解温度（Tm）の測定に使用される。 この温度は特定のプラスチック/樹脂系に特徴的であるため、この結果は品質管理にも利用でき、例えば未知の/不規則な材料を特定するためにも使用できる。

DSCは、熱硬化性システム（例：エポキシ系）の硬化速度や硬化の度合いを評価するために使用することができます。 この方法は、熱硬化システムのより良い理解を得るために使用することができ、それによって、複合材料/熱硬化体/コーティングの製造時間（硬化時間）を最小限に抑えることができ、材料の（熱/機械的）特性に関して最適な硬化温度を評価するツールとして使用することができます。 さらに、この方法は、多成分系の混合比の偏差に関して、プロセスがどの程度堅牢であるかを評価するために使用することができます。

エポキシ系の硬化を理解するためには、硬化過程で発生する熱とガラス転移温度（Tg）が重要なパラメータとなります。 ポリマーのTgは、材料が硬い固体状態から、より粘性の高いゴム状態になる温度であり、使用温度にとって重要な材料パラメータとなる。 Tgは特定のシステムにおける硬化の程度に依存しますが、材料の種類にも依存します。

エポキシ硬化の研究の背景

モデル系として、真空注入やRTM用の複合製品の製造に適用できる市販のSUPER SAP INR 2液エポキシ系が選ばれています。 最初にエポキシ系を23℃で硬化させ、その後、さまざまな温度でポストキュアを行います。 スーパーサップインールシステムの硬化の程度と速度は、DSCを使用して調査されます。 硬化の程度と速度を評価するために使用される典型的なDSCサーモグラムを図1に示す。 エポキシ樹脂は硬化する際に熱を発しますが、これは発熱反応と呼ばれます（吸熱反応とは逆に熱を吸収します）。

ヒートフローは、2つの成分（樹脂と硬化剤）を混合した後の経過時間の関数として測定され、エポキシがどれだけ硬化して残っているかを表す（ヒートフローの程度が高いと高度に未硬化、0だと完全に硬化していることを意味する）。 室温での硬化の度合い（3分、12時間、33時間、100時間）を表す4種類のグラフが表示されています。

この研究は、方法の評価と、硬化剤の不足量または過剰量（±5%）が硬化の程度と同様に速度にどのように影響するかを評価するために実施されました。 分析には10-15mgという非常に少量の試験量しか使用していないため、これは傾向を示すことができるモデルシステムでしかないことを忘れてはなりません。 試料サイズの影響を評価するために、約200 gの試料についても、試料の中心部とその表面の両方からDSC試験を実施しました

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