Deși procesul de polimerizare constituie adesea doar o mică parte din producția produsului finit, el are o importanță crucială pentru calitatea acestuia, ceea ce face ca optimizarea procesului de polimerizare să fie valoroasă, reducând astfel, de exemplu, numărul de reclamații și retrageri de produse.

Provocarea pentru majoritatea companiilor este că le lipsesc cunoștințele pertinente despre proces și condițiile optime, inclusiv timpul și temperatura de polimerizare. În plus, este important ca o companie să cunoască robustețea procesului în ceea ce privește abaterile în raportul de amestec al sistemelor multicomponente.

O metodă de analiză cu aplicabilitate largă

Pentru a ține cont de aceste aspecte, am identificat și evaluat o metodă de analiză termică care poate fi utilizată de companiile care doresc să își optimizeze producția de polimeri/ sisteme de materiale plastice termorezistente, de exemplu:

  • Sisteme de rășini în ceea ce privește producția de materiale compozite
  • Sisteme termorezistente în ceea ce privește producția de materiale plastice termorezistente
  • Sisteme de acoperire – de exemplu gelcoats, sisteme de lacuri și vopsele, acoperiri de protecție a marginilor de frunte și așa mai departe.

Ca sistem de polimerizare model, a fost selectat un sistem epoxidic comercial biobazat cu 2 componente, care este utilizat în mod obișnuit pentru procesele de infuzie în vid și RTM (turnare prin transfer de rășină) în fabricarea compozitelor.

Crucial pentru aceste procese de fabricație este ca procesul de polimerizare să fie controlat cu atenție și să se cunoască condițiile optime de temperatură și timp, precum și cât de mult sau cât de puțin se poate devia de la raportul de amestec și dacă este posibil să se reducă la minimum timpul de polimerizare și, astfel, să se optimizeze producția produsului finit.

Documentare către clienți

Pe lângă optimizarea proceselor interne de fabricație, metoda de analiză poate fi utilizată pentru a asigura o calitate uniformă în producție. Metoda poate fi, de asemenea, utilizată ca un control al producției și implementată în sistemul de control al calității companiei. Acest lucru înseamnă mai puține articole aruncate și, prin urmare, o producție mai eficientă.

Cu ajutorul analizei, compania se poate asigura că gradul de întărire este respectat și că produsul sau componenta are proprietățile specificate care sunt descrise în fișa tehnică de la furnizorul componentelor epoxidice. Acest lucru poate ajuta compania să obțină un avantaj competitiv pe piață.

Componentele de acest tip sunt adesea folosite în structuri critice și de mari dimensiuni, cum ar fi turbinele eoliene, unde defecțiunile și avariile sunt observate în mod regulat. Împreună cu alte teste, metoda analitică oferă posibilitatea de a identifica și documenta cauza deteriorării sau a defecțiunii, deoarece poate determina dacă componenta sau unitatea respectă cerințele specificate pentru întărire și, prin urmare, proprietățile mecanice și termice.

Pentru ce poate fi utilizată analiza DSC?

DSC (Differential Scanning Calorimetry) este o analiză termică, prin care se măsoară fluxul de căldură către și dinspre o epruvetă în funcție de temperatură sau timp, în timp ce epruveta este supusă unui program de temperatură controlată într-o atmosferă controlată. Această metodă este utilizată, de exemplu, pentru a determina temperatura de tranziție vitroasă (Tg) a unui material, temperatura de cristalizare (Tc) la răcire și temperatura de topire (Tm) la încălzire. Temperaturile sunt caracteristice pentru sisteme specifice de plastic/rezină, astfel încât rezultatele pot fi utilizate, de asemenea, în contexte de control al calității și, de exemplu, pentru a identifica materiale necunoscute/iregulare.

DSC poate fi utilizat pentru evaluarea ratelor de întărire și a gradului de întărire pentru un sistem termorezistent (de exemplu, un sistem epoxidic). Metoda poate fi utilizată pentru a obține o mai bună înțelegere a sistemului termorigidabil, prin care se poate reduce la minimum timpul de producție (timpul de întărire) pentru compozit/termorezistent/înveliș și poate fi utilizată ca instrument pentru a evalua temperatura optimă de întărire în ceea ce privește proprietățile (termice/mecanice) ale materialului. În plus, metoda poate fi utilizată pentru a evalua cât de robust este procesul în ceea ce privește abaterile în raporturile de amestec în sistemele multicomponente.

Căldura care este generată în timpul procesului de polimerizare și temperatura de tranziție vitroasă (Tg) sunt parametri importanți pentru a obține o înțelegere a polimerizării sistemului epoxidic. Tg a unui polimer este temperatura la care materialul trece de la o stare dură, solidă, la o stare mai vâscoasă, cauciucată, deci este un parametru al materialului care este critic pentru temperatura de serviciu. Tg depinde de gradul de întărire într-un sistem specific, dar depinde și de tipul de material.

În spatele studiului întăririi epoxidice

Ca sistem model, a fost ales un sistem epoxidic comercial SUPER SAP INR cu 2 componente, care poate fi aplicat la fabricarea de produse compozite pentru infuzie în vid și RTM. Inițial, sistemul epoxidic este polimerizat la 23 °C și ulterior postpolimerizat la diferite temperaturi. Gradul și viteza de întărire a SISTEMULUI SUPER SAP INR sunt investigate cu ajutorul DSC. O termogramă DSC tipică, care este utilizată pentru a evalua gradele și vitezele de întărire, este prezentată în figura 1. La polimerizare, epoxidicul degajă căldură, aceasta numindu-se o reacție exotermă (spre deosebire de o reacție endotermă, în care căldura este absorbită).

Fluxul de căldură se măsoară în funcție de timpul scurs după ce cele două componente (rășină și întăritor) au fost amestecate și este o expresie a cantității de epoxidic rămasă de polimerizat (un grad ridicat de flux de căldură înseamnă foarte puțin polimerizat, un flux de căldură = 0 înseamnă complet polimerizat). Sunt prezentate patru grafice diferite, care descriu diferitele grade de întărire (3 minute, 12 ore, 33 de ore și 100 de ore) la temperatura camerei.

Studiul a fost realizat pentru a evalua metoda și pentru a evalua modul în care o cantitate insuficientă sau în exces de întăritor (±5%) afectează viteza, precum și gradul de întărire. Este important de reținut că acesta este doar un sistem model care poate arăta tendințe, deoarece pentru analiză sunt utilizate doar cantități de testare foarte mici, de 10-15 mg. Pentru a evalua efectul dimensiunii probei, s-a efectuat, de asemenea, un test DSC pe o probă de aproximativ 200 g, atât din centrul probei, cât și de la suprafața acesteia.

.