Chociaż proces utwardzania często stanowi tylko niewielką część produkcji wyrobu gotowego, ma on kluczowe znaczenie dla jego jakości, co sprawia, że cenna jest optymalizacja procesu utwardzania, a tym samym zmniejszenie np. liczby reklamacji i wycofań produktów.

Wyzwaniem dla większości firm jest brak odpowiedniej wiedzy na temat procesu i optymalnych warunków, w tym czasu i temperatury utwardzania. Ponadto, ważne jest, aby firma znała odporność procesu w odniesieniu do odchyleń w proporcjach mieszania systemów wieloskładnikowych.

Metoda analizy o szerokim zastosowaniu

W celu uwzględnienia tych kwestii, zidentyfikowaliśmy i oceniliśmy metodę analizy termicznej, która może być stosowana przez firmy, które chcą zoptymalizować swoją produkcję termoutwardzalnych polimerów/układów tworzyw sztucznych, na przykład:

  • Systemy żywiczne w odniesieniu do produkcji kompozytów
  • Systemy termoutwardzalne w odniesieniu do produkcji tworzyw termoutwardzalnych
  • Powłoki – na przykład żelkoty, systemy lakiernicze i malarskie, powłoki zabezpieczające krawędzie czołowe itd.

Jako modelowy system utwardzania wybrano komercyjny dwuskładnikowy system epoksydowy na bazie biologicznej, który jest zwykle stosowany w procesach infuzji próżniowej i RTM (formowanie z przeniesieniem żywicy) w produkcji kompozytów.

Kluczowe dla tych procesów produkcyjnych jest to, że proces utwardzania jest starannie kontrolowany i znane są optymalne warunki dotyczące temperatury i czasu, jak również to, jak bardzo lub jak mało można odbiegać od proporcji mieszania i czy możliwe jest zminimalizowanie czasu utwardzania, a tym samym zoptymalizowanie produkcji gotowego produktu.

Dokumentacja dla klientów

Oprócz optymalizacji wewnętrznych procesów produkcyjnych, metoda analizy może być wykorzystana do zapewnienia jednolitej jakości w produkcji. Metoda ta może być również wykorzystana jako kontrola wyjściowa i wdrożona do systemu kontroli jakości w firmie. Oznacza to mniej odrzuconych elementów, a tym samym bardziej wydajną produkcję.

Poprzez zastosowanie analizy firma może zapewnić, że stopień utwardzenia jest spełniony i że produkt lub komponent ma określone właściwości, które są opisane w arkuszu danych dostawcy komponentów epoksydowych. Może to pomóc firmie uzyskać przewagę konkurencyjną na rynku.

Komponenty tego typu są często stosowane w krytycznych i dużych konstrukcjach, takich jak turbiny wiatrowe, gdzie awarie i uszkodzenia są regularnie obserwowane. W połączeniu z innymi testami, metoda analityczna daje możliwość identyfikacji i udokumentowania przyczyny uszkodzenia lub awarii, ponieważ może określić, czy komponent lub jednostka spełnia określone wymagania dotyczące utwardzania, a tym samym właściwości mechanicznych i termicznych.

Do czego może być wykorzystana analiza DSC?

DSC (Różnicowa Kalorymetria Skaningowa) jest analizą termiczną, w której przepływ ciepła do i z badanej próbki jest mierzony w funkcji temperatury lub czasu, podczas gdy próbka jest poddawana programowi kontrolowanej temperatury w kontrolowanej atmosferze. Metoda ta jest stosowana np. do określenia temperatury zeszklenia (Tg), temperatury krystalizacji (Tc) przy chłodzeniu oraz temperatury topnienia (Tm) przy ogrzewaniu materiału. Temperatury te są charakterystyczne dla określonych układów tworzywo/żywica, więc wyniki mogą być również wykorzystywane w kontekście kontroli jakości oraz np. do identyfikacji nieznanych/nieregularnych materiałów.

DSC może być stosowane do oceny szybkości utwardzania i stopnia utwardzenia systemu termoutwardzalnego (np. systemu epoksydowego). Metoda może być stosowana do uzyskania lepszego zrozumienia systemu termoutwardzalnego, dzięki czemu czas produkcji (czas utwardzania) kompozytu/termoutwardzalnego/powłoki może być zminimalizowany, i może być stosowana jako narzędzie do oceny optymalnej temperatury utwardzania w odniesieniu do właściwości (termicznych/mechanicznych) materiału. Ponadto, metoda ta może być stosowana do oceny odporności procesu na odchylenia w proporcjach mieszania w systemach wieloskładnikowych.

Ciepło, które jest generowane podczas procesu utwardzania i temperatura zeszklenia (Tg) są ważnymi parametrami w celu uzyskania zrozumienia procesu utwardzania systemu epoksydowego. Tg polimeru to temperatura, w której materiał przechodzi ze stanu twardego, stałego do bardziej lepkiego, gumowatego stanu, dlatego jest to parametr materiału, który ma krytyczne znaczenie dla temperatury użytkowania. Tg zależy od stopnia utwardzenia w określonym systemie, ale zależy również od rodzaju materiału.

Badania nad utwardzaniem epoksydów

Jako układ modelowy wybrano komercyjny dwuskładnikowy system epoksydowy SUPER SAP INR, który może być stosowany do wytwarzania wyrobów kompozytowych do infuzji próżniowej i RTM. Początkowo system epoksydowy utwardzano w temperaturze 23 °C, a następnie utwardzano wtórnie w różnych temperaturach. Stopień i szybkość utwardzania systemu SUPER SAP INR SYSTEM badano metodą DSC. Typowy termogram DSC, służący do oceny stopnia i szybkości utwardzania, pokazano na Rysunku 1. Podczas utwardzania epoksyd wydziela ciepło, co nazywamy reakcją egzotermiczną (w przeciwieństwie do reakcji endotermicznej, w której ciepło jest pochłaniane).

Przepływ ciepła jest mierzony jako funkcja czasu, jaki upłynął od zmieszania dwóch składników (żywicy i utwardzacza) i jest wyrazem tego, ile epoksydu pozostało do utwardzenia (wysoki stopień przepływu ciepła oznacza, że epoksyd jest bardzo nieutwardzony, przepływ ciepła = 0 oznacza, że epoksyd jest całkowicie utwardzony). Przedstawiono cztery różne wykresy opisujące różne stopnie utwardzenia (3 min, 12 godz, 33 godz i 100 godz) w temperaturze pokojowej.

Badanie zostało przeprowadzone w celu oceny metody i oszacowania jak niewystarczająca lub nadmierna ilość utwardzacza (±5%) wpływa na szybkość jak i stopień utwardzania. Należy pamiętać, że jest to tylko system modelowy, który może pokazać tendencje, ponieważ do analizy użyto tylko bardzo małych ilości próbnych 10-15 mg. Aby ocenić wpływ wielkości próbki, przeprowadzono również badanie DSC na próbce o masie ok. 200 g, zarówno ze środka próbki, jak i z jej powierzchni.

.