Si descrive un metodo gascromatografico-spettrometrico di massa per la determinazione del cobalto nei materiali biologici impiegando 62Ni arricchito stabile come standard interno e utilizzando litio bis (trifluoroetil) ditiocarbamato come agente chelante. Il metodo prevede l’aggiunta di una quantità nota (1 μg) di 62Ni al campione, la formazione del chelato e la determinazione mediante monitoraggio degli ioni selezionati del rapporto m/z571574, che corrisponde a 59Co62Ni. Non è stato osservato alcun effetto memoria apprezzabile, ed è stato trovato un range dinamico accettabile di 100. C’è stato un buon accordo tra i valori di concentrazione di cobalto determinati dalla gascromatografia-spettrometria di massa e dalla spettrometria di assorbimento atomico elettrotermico. Il presente metodo ha un’alta sensibilità e può essere utilizzato per la quantificazione del cobalto a concentrazioni basse come 1 μg/l. L’uso di 62Ni arricchito aggira il problema causato dal nichel endogeno e contemporaneamente fornisce dati sulla concentrazione di nichel nel campione biologico senza alcun ulteriore sforzo sperimentale.