Anche se il processo di polimerizzazione spesso costituisce solo una piccola parte della produzione del prodotto finito, è di cruciale importanza per la sua qualità, rendendo così preziosa l’ottimizzazione del processo di polimerizzazione e riducendo così, ad esempio, il numero di reclami e richiami di prodotti.

La sfida per la maggior parte delle aziende è che non hanno le conoscenze pertinenti sul processo e sulle condizioni ottimali, compresi il tempo e la temperatura di polimerizzazione. Inoltre, è importante per un’azienda conoscere la robustezza del processo in relazione alle deviazioni del rapporto di miscelazione dei sistemi multicomponenti.

Un metodo di analisi ampiamente applicabile

Per rispondere a questi problemi, abbiamo identificato e valutato un metodo di analisi termica che può essere utilizzato dalle aziende che desiderano ottimizzare la loro produzione di polimeri termoindurenti/sistemi plastici, per esempio:

  • Sistemi in resina in relazione alla produzione di compositi
  • Sistemi termoindurenti in relazione alla produzione di plastiche termoindurenti
  • Rivestimenti – per esempio gelcoat, sistemi di vernici e pitture, rivestimenti di protezione dei bordi, e così via.

Come sistema di polimerizzazione modello, è stato scelto un sistema epossidico bicomponente commerciale a base biologica, che è usato tipicamente per i processi di infusione sotto vuoto e RTM (resin transfer moulding) nella produzione di compositi.

Cruciale per questi processi di produzione è che il processo di polimerizzazione sia attentamente controllato e che le condizioni ottimali di temperatura e tempo siano note, così come quanto o quanto poco il rapporto di miscelazione possa essere deviato, e se sia possibile minimizzare il tempo di polimerizzazione e quindi ottimizzare la produzione del prodotto finito.

Documentazione ai clienti

Oltre all’ottimizzazione dei processi produttivi interni, il metodo di analisi può essere utilizzato per garantire una qualità uniforme nella produzione. Il metodo può anche essere usato come controllo dell’output e implementato nel sistema di controllo della qualità dell’azienda. Questo significa meno scarti e quindi una produzione più efficiente.

Utilizzando l’analisi, l’azienda può garantire che il grado di indurimento sia rispettato e che il prodotto o il componente abbia le proprietà specificate che sono descritte nella scheda tecnica dal fornitore dei componenti epossidici. Questo può aiutare a dare all’azienda un vantaggio competitivo sul mercato.

Componenti di questo tipo sono spesso utilizzati in strutture critiche e di grandi dimensioni come le turbine eoliche, dove si verificano regolarmente guasti e danni. In combinazione con altri test, il metodo analitico offre l’opportunità di identificare e documentare la causa del danno o del guasto, in quanto può determinare se il componente o l’unità soddisfa i requisiti specificati per l’indurimento e quindi le proprietà meccaniche e termiche.

A cosa può servire l’analisi DSC?

DSC (Calorimetria Differenziale a Scansione) è un’analisi termica, in cui il flusso di calore da e verso un provino viene misurato in funzione della temperatura o del tempo, mentre il provino è sottoposto a un programma di temperatura controllata in un’atmosfera controllata. Questo metodo è usato per esempio per determinare la temperatura di transizione vetrosa (Tg) di un materiale, la temperatura di cristallizzazione (Tc) al raffreddamento e la temperatura di fusione (Tm) al riscaldamento. Le temperature sono caratteristiche per specifici sistemi di plastica/resina, quindi i risultati possono essere utilizzati anche in contesti di controllo qualità e per esempio per identificare materiali sconosciuti/irregolari.

DSC può essere usato per la valutazione dei tassi di indurimento e del grado di indurimento di un sistema termoindurente (per esempio un sistema epossidico). Il metodo può essere usato per ottenere una migliore comprensione del sistema termoindurente, per cui il tempo di produzione (tempo di indurimento) per il composito/termoset/rivestimento può essere minimizzato, e può essere usato come strumento per valutare la temperatura di indurimento ottimale in relazione alle proprietà (termiche/meccaniche) del materiale. Inoltre, il metodo può essere utilizzato per valutare la robustezza del processo in relazione alle deviazioni dei rapporti di miscelazione nei sistemi multicomponenti.

Il calore generato durante il processo di indurimento e la temperatura di transizione vetrosa (Tg) sono parametri importanti per ottenere una comprensione dell’indurimento del sistema epossidico. La Tg di un polimero è la temperatura in cui il materiale passa da uno stato duro e solido a uno stato più viscoso e gommoso, quindi è un parametro del materiale che è critico per la temperatura di servizio. La Tg dipende dal grado di indurimento in un sistema specifico, ma dipende anche dal tipo di materiale.

Per lo studio dell’indurimento epossidico

Come sistema modello, è stato scelto un sistema epossidico commerciale SUPER SAP INR a 2 componenti, che può essere applicato alla fabbricazione di prodotti compositi per infusione sotto vuoto e RTM. Inizialmente il sistema epossidico viene polimerizzato a 23 °C e successivamente post-curato a varie temperature. Il grado e la velocità di polimerizzazione del SUPER SAP INR SYSTEM vengono studiati utilizzando la DSC. Un tipico termogramma DSC, utilizzato per valutare i gradi e i tassi di polimerizzazione, è mostrato nella Figura 1. Durante la polimerizzazione, l’epossidica emette calore, questa è chiamata una reazione esotermica (al contrario di una reazione endotermica, dove il calore viene assorbito).

Il flusso di calore è misurato in funzione del tempo trascorso dopo che i due componenti (resina e indurente) sono stati mescolati insieme, ed è un’espressione di quanta resina epossidica rimane da polimerizzare (un alto grado di flusso di calore significa altamente non polimerizzato, flusso di calore = 0 significa completamente polimerizzato). Sono mostrati quattro diversi grafici che descrivono i diversi gradi di indurimento (3 minuti, 12 ore, 33 ore e 100 ore) a temperatura ambiente.

Lo studio è stato fatto per valutare il metodo e per valutare come una quantità insufficiente o eccessiva di indurente (±5%) influenza il tasso così come il grado di indurimento. È importante ricordare che questo è solo un sistema modello che può mostrare le tendenze, poiché per l’analisi sono state utilizzate solo quantità di prova molto piccole di 10-15 mg. Per valutare l’effetto della dimensione del campione, è stato effettuato anche un test DSC su un campione di circa 200 g, sia dal centro del campione che dalla sua superficie.