Due γ-allumini altamente porosi, un catalizzatore commerciale ottenuto dalla calcinazione della boehmite e un prodotto altamente mesoporoso ottenuto da alluminio amorfo (ossi)idrossido tramite un processo basato su sol-gel sono stati studiati tramite risonanza magnetica nucleare 27Al (NMR), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e analisi della funzione di distribuzione delle coppie atomiche (PDF) dei dati di diffrazione della polvere di sincrotrone. I dati NMR hanno mostrato per entrambi i materiali una distribuzione di Al coordinato tetraedricamente e ottaedralmente con un rapporto di 0,30:0,70, che è tipico delle γ-allumine. Gli studi TEM hanno rivelato che le particelle a forma di asta con circa 5 nm di spessore sono i mattoni della struttura porosa in entrambi i materiali. Queste particelle spesso si estendono fino a una lunghezza di 50 nm nel catalizzatore commerciale e sono considerevolmente più corte nel materiale a base di sol-gel, che ha una superficie maggiore. Il raffinamento dei PDF ha rivelato la presenza di una struttura locale su scala di ~1 nm e la validità di una struttura media tetragonale per entrambi i materiali. Questa struttura media tetragonale contiene una frazione sostanziale di atomi di Al ottaedrici non spinellati. Si sostiene che la presenza di una struttura locale è una caratteristica generale della γ-allumina, indipendente dal precursore e dalle condizioni di sintesi. La concentrazione di atomi di Al “non-spinel” sembra essere correlata alle proprietà di superficie e aumenta con l’aumento della dimensione dei pori/area superficiale. Questo dovrebbe avere implicazioni per le proprietà catalitiche della γ-allumina porosa.