Noha a keményítési folyamat gyakran csak egy kis részét teszi ki a késztermék előállításának, a minőség szempontjából döntő fontosságú, ezért értékes a keményítési folyamat optimalizálása, és ezáltal például a reklamációk és termékvisszahívások számának csökkentése.

A legtöbb vállalat számára az a kihívás, hogy nincs megfelelő ismerete a folyamatról és az optimális körülményekről, beleértve a keményítési időt és hőmérsékletet. Emellett fontos, hogy a vállalat ismerje a folyamat robusztusságát a többkomponensű rendszerek keverési arányának eltéréseivel kapcsolatban.

Egy széles körben alkalmazható elemzési módszer

Ezeknek a kérdéseknek való megfelelés érdekében azonosítottunk és értékeltünk egy olyan termikus elemzési módszert, amelyet olyan vállalatok használhatnak, amelyek optimalizálni kívánják például a hőre keményedő polimerek/műanyagrendszerek gyártását:

  • gyanta rendszerek a kompozitok gyártásával kapcsolatban
  • hőre keményedő rendszerek a hőre keményedő műanyagok gyártásával kapcsolatban
  • bevonatok – például gélbevonatok, lakk- és festékrendszerek, élvédő bevonatok stb.

Modellként egy kereskedelmi forgalomban kapható, bioalapú, 2 komponensű epoxi rendszert választottunk, amelyet jellemzően vákuuminfúziós eljárásokhoz és RTM (gyanta transzferformázáshoz) használnak a kompozitgyártásban.

Elkerülhetetlen ezeknél a gyártási folyamatoknál, hogy a keményítési folyamatot gondosan szabályozzák, és ismerjék az optimális hőmérsékleti és időbeli feltételeket, valamint azt, hogy a keverési aránytól mennyire vagy mennyire lehet eltérni, és hogy lehetséges-e minimalizálni a keményítési időt, és ezáltal optimalizálni a késztermék előállítását.

Dokumentáció az ügyfelek felé

A belső gyártási folyamatok optimalizálásán túl az elemzési módszer a gyártás során az egységes minőség biztosítására is használható. A módszer kimeneti ellenőrzésként is használható, és beépíthető a vállalat minőségellenőrzési rendszerébe. Ez kevesebb selejtes darabot és ezáltal hatékonyabb termelést jelent.

Az elemzés alkalmazásával a vállalat biztosíthatja, hogy a kikeményedés mértéke teljesüljön, és a termék vagy alkatrész rendelkezzen a megadott tulajdonságokkal, amelyeket az epoxi komponensek szállítójának adatlapján leírtak. Ez segíthet abban, hogy a vállalat versenyelőnyhöz jusson a piacon.

Az ilyen típusú alkatrészeket gyakran használják kritikus és nagyméretű szerkezetekben, például szélturbinákban, ahol rendszeresen előfordulnak meghibásodások és sérülések. Az analitikai módszer más vizsgálatokkal együtt lehetőséget nyújt a sérülés vagy meghibásodás okának azonosítására és dokumentálására, mivel meg tudja állapítani, hogy az alkatrész vagy egység megfelel-e a keményedésre és ezáltal a mechanikai és termikus tulajdonságokra vonatkozó előírt követelményeknek.

Mire használható a DSC analízis?

A DSC (differenciál pásztázó kalorimetria) egy olyan termikus analízis, amelynek során a próbatesthez és a próbatestből származó hőáramlást mérik a hőmérséklet vagy az idő függvényében, miközben a próbatestet ellenőrzött hőmérsékletű programnak vetik alá ellenőrzött légkörben. Ezt a módszert például az anyag üvegesedési hőmérsékletének (Tg), hűtéskor a kristályosodási hőmérsékletnek (Tc) és melegítéskor az olvadási hőmérsékletnek (Tm) a meghatározására használják. A hőmérsékletek jellemzőek az adott műanyag/gyanta rendszerekre, így az eredmények minőségellenőrzési kontextusban és például ismeretlen/rendellenes anyagok azonosítására is felhasználhatók.

A DSC használható egy hőre keményedő rendszer (pl. egy epoxi rendszer) kikeményedési sebességének és kikeményedési fokának értékelésére. A módszer felhasználható a hőre keményedő rendszer jobb megértéséhez, amivel minimalizálható a kompozit/termoszet/bevonat gyártási ideje (keményedési ideje), és eszközként használható az optimális keményedési hőmérséklet értékelésére az anyag (termikus/mechanikai) tulajdonságai tekintetében. A módszer használható továbbá annak értékelésére, hogy a folyamat mennyire robusztus a többkomponensű rendszerek keverési arányainak eltéréseivel szemben.

A kikeményedési folyamat során keletkező hő és az üvegesedési hőmérséklet (Tg) fontos paraméterek az epoxi rendszer kikeményedésének megértéséhez. A Tg egy polimer esetében az a hőmérséklet, ahol az anyag a kemény, szilárd állapotból egy viszkózusabb, gumiszerű állapotba megy át, így ez egy olyan anyagparaméter, amely kritikus az üzemi hőmérséklet szempontjából. A Tg egy adott rendszerben a kikeményedés mértékétől függ, de függ az anyag típusától is.

Az epoxi keményedésének vizsgálata

Modellrendszerként egy kereskedelmi SUPER SAP INR 2 komponensű epoxi rendszert választottunk, amely vákuuminfúziós és RTM kompozit termékek gyártásához alkalmazható. Az epoxi rendszert kezdetben 23 °C-on keményítették, majd ezt követően különböző hőmérsékleteken utókeményítették. A SUPER SAP INR RENDSZER keményedési fokát és sebességét DSC segítségével vizsgáljuk. Az 1. ábra egy tipikus DSC-termogramot mutat, amelyet a keményedés mértékének és sebességének értékelésére használnak. Keményedéskor az epoxi hőt ad le, ezt exoterm reakciónak nevezzük (szemben az endoterm reakcióval, ahol a hő elnyelődik).

A hőáramlást a két komponens (gyanta és keményítő) összekeverése után eltelt idő függvényében mérik, és azt fejezi ki, hogy mennyi epoxi van még hátra a kikeményedésig (a hőáramlás magas foka nagymértékben kikeményítetlent jelent, a hőáramlás = 0 teljesen kikeményedettet jelent). Négy különböző grafikon látható, amelyek a különböző keményedési fokokat (3 perc, 12 óra, 33 óra és 100 óra) írják le szobahőmérsékleten.

A vizsgálatot a módszer értékelésére és annak felmérésére végeztük, hogy a keményítő elégtelen vagy túlzott mennyisége (±5%) hogyan befolyásolja a keményedés sebességét és mértékét. Fontos megjegyezni, hogy ez csak egy modellrendszer, amely tendenciákat mutathat, mivel az elemzéshez csak nagyon kis, 10-15 mg-os tesztmennyiségeket használtak. A mintaméret hatásának felmérése érdekében egy kb. 200 g-os mintán is végeztünk DSC-vizsgálatot, mind a minta közepéről, mind a felületéről.