Två högporösa γ-aluminer, en kommersiell katalysator som erhållits genom bränning av boehmit och en mycket mesoporös produkt som erhållits från amorf aluminium(oxy)hydroxid via en sol-gel-baserad process, undersöktes med hjälp av 27Al kärnmagnetisk resonans (NMR), transmissionselektronmikroskopi (TEM) och analys av atomparfördelningsfunktionen (PDF) av synkrotronpulverdiffraktionsdata. NMR-data visade för båda materialen en fördelning av tetraedriskt och oktaedriskt koordinerat Al i förhållandet 0,30:0,70, vilket är typiskt för γ-alumina. TEM-studier visade att stavformade partiklar med ca 5 nm tjocklek är byggstenarna i den porösa strukturen i båda materialen. Dessa partiklar sträcker sig ofta till en längd av 50 nm i den kommersiella katalysatorn och är betydligt kortare i det sol-gel-baserade materialet, som har en större yta. Förfining av PDF:erna avslöjade förekomsten av en lokal struktur på ~1 nm skala och giltigheten av en tetragonal genomsnittsstruktur för båda materialen. Denna tetragonala genomsnittsstruktur innehåller en betydande andel icke-spineloktaedriska Al-atomer. Det hävdas att förekomsten av en lokal struktur är ett allmänt kännetecken för γ-aluminiumoxid, oberoende av prekursor och syntesförhållanden. Koncentrationen av ”icke-spinella” Al-atomer tycks korrelera med ytegenskaperna och ökar med ökande porstorlek/ytarea. Detta bör ha betydelse för de katalytiska egenskaperna hos porös γ-aluminiumoxid.