Método cromatográfico de massa gasosa para a determinação do cobalto em materiais biológicos empregando 62Ni enriquecidos estáveis como padrão interno e utilizando bis(trifluoroetil)ditiocarbamato de lítio como agente quelante é descrito. O método envolve a adição de uma quantidade conhecida (1 μg) de 62Ni à amostra, a formação do quelato e a determinação por monitoramento de íons selecionados da razão m/z571574, que corresponde a 59Co62Ni. Não foi observado um efeito de memória apreciável, e foi encontrada uma faixa dinâmica aceitável de 100. Houve boa concordância entre os valores de concentração de cobalto determinados por cromatografia gasosa – espectrometria de massa e espectrometria de absorção atômica eletrotérmica. O presente método tem alta sensibilidade e pode ser utilizado para a quantificação de cobalto em concentrações tão baixas quanto 1 μg/l. O uso do 62Ni enriquecido contorna o problema causado pelo níquel endógeno e simultaneamente fornece dados sobre a concentração de níquel na amostra biológica sem qualquer esforço experimental adicional.