Embora o processo de cura freqüentemente constitua apenas uma pequena parte da produção do produto acabado, ele é de importância crucial para a sua qualidade, tornando-o valioso para otimizar o processo de cura e assim reduzir, por exemplo, o número de reclamações e recalls de produtos.

O desafio para a maioria das empresas é que elas não possuem os conhecimentos pertinentes sobre o processo e as condições ideais, incluindo tempo e temperatura de cura. Além disso, é importante para uma empresa conhecer a robustez do processo em relação aos desvios na relação de mistura dos sistemas multicomponentes.

Um método de análise amplamente aplicável

A fim de acomodar essas questões, identificamos e avaliamos um método de análise térmica que pode ser usado por empresas que desejam otimizar sua produção de polímeros termofixos/sistemas plásticos, por exemplo:

  • Sistemas de resina em relação à produção de compósitos
  • Sistemas de termoendurecimento em relação à fabricação de plásticos termoendurecíveis
  • Revestimentos – por exemplo, gelcoats, vernizes e sistemas de pintura, revestimentos de protecção de borda de ataque, etc.

Como o sistema de cura modelo, foi seleccionado um sistema epóxi comercial de 2 componentes à base de bio, que é usado tipicamente para processos de infusão a vácuo e RTM (resin transfer molding) na fabricação de compósitos.

Crucial a estes processos de fabricação é que o processo de cura é cuidadosamente controlado e são conhecidas as condições óptimas de temperatura e tempo, bem como a quantidade ou o quão pouco a relação de mistura pode ser desviada, e se é possível minimizar o tempo de cura e assim optimizar a produção do produto acabado.

Documentação aos clientes

Além de otimizar os processos internos de fabricação, o método de análise pode ser usado para garantir uma qualidade uniforme na produção. O método também pode ser usado como um controle de produção e implementado no sistema de controle de qualidade da empresa. Isto significa menos itens descartados e, portanto, uma produção mais eficiente.

Ao utilizar a análise, a empresa pode garantir que o grau de cura seja alcançado e que o produto ou componente tenha as propriedades especificadas que são descritas na folha de dados do fornecedor dos componentes epóxi. Isto pode ajudar a dar à empresa uma vantagem competitiva no mercado.

Componentes deste tipo são frequentemente utilizados em estruturas críticas e de grandes dimensões, tais como turbinas eólicas, onde avarias e danos são vistos regularmente. Em conjunto com outros testes, o método analítico oferece a oportunidade de identificar e documentar a causa dos danos ou avarias, pois pode determinar se o componente ou unidade cumpre os requisitos especificados para a cura e, portanto, as propriedades mecânicas e térmicas.

Para que pode ser usada a análise DSC?

DSC (Differential Scanning Calorimetry) é uma análise térmica, na qual o fluxo de calor de e para uma amostra de teste é medido em função da temperatura ou tempo, enquanto a amostra de teste é submetida a um programa de temperatura controlada em uma atmosfera controlada. Este método é usado, por exemplo, para determinar a temperatura de transição vítrea de um material (Tg), a temperatura de cristalização (Tc) à temperatura de resfriamento e de fusão (Tm) quando aquecido. As temperaturas são características de sistemas específicos de plástico/resina, por isso os resultados também podem ser usados em contextos de controle de qualidade e, por exemplo, para identificar materiais desconhecidos/irregulares.

DSC pode ser usado para a avaliação das taxas de cura e grau de cura para um sistema termofixa (por exemplo, um sistema epóxi). O método pode ser usado para obter uma melhor compreensão do sistema termoendurecedor, onde o tempo de produção (tempo de cura) para o compósito/termoset/ revestimento pode ser minimizado, e pode ser usado como uma ferramenta para avaliar a temperatura ótima de cura em relação às propriedades (térmicas/mecânicas) do material. Além disso, o método pode ser usado para avaliar a robustez do processo em relação a desvios nas proporções de mistura em sistemas multicomponentes.

O calor que é gerado durante o processo de cura e a temperatura de transição vítrea (Tg) são parâmetros importantes para se obter uma compreensão da cura do sistema epóxi. O Tg de um polímero é a temperatura na qual o material passa de um estado duro e sólido para um estado mais viscoso e emborrachado, portanto é um parâmetro do material que é crítico para a temperatura de serviço. O Tg depende do grau de cura em um sistema específico, mas também depende do tipo de material.

Atrás do estudo do endurecimento epoxi

Como sistema modelo, foi escolhido um sistema epoxi comercial SUPER SAP INR 2-componentes, que pode ser aplicado na fabricação de produtos compostos para infusão a vácuo e RTM. Inicialmente o sistema epóxi é curado a 23 °C e posteriormente curado a várias temperaturas. O grau e a taxa de cura do SUPER SAP INR SYSTEM é investigado utilizando o DSC. Um termograma típico de DSC, que é usado para avaliar os graus e taxas de cura, é mostrado na Figura 1. Na cura, a epoxídica emite calor, isto é, uma reação exotérmica (em oposição a uma reação endotérmica, onde o calor é absorvido).

O fluxo de calor é medido em função do tempo decorrido após os dois componentes (resina e endurecedor) terem sido misturados, e é uma expressão da quantidade de epóxi a ser curada (alto grau de fluxo de calor significa altamente não curado, fluxo de calor = 0 significa completamente curado). Quatro gráficos diferentes são mostrados, descrevendo os diferentes graus de cura (3 minutos, 12 horas, 33 horas e 100 horas) à temperatura ambiente.

O estudo foi feito para avaliar o método e para avaliar como uma quantidade insuficiente ou excessiva de endurecedor (±5%) afeta a taxa, bem como o grau de cura. É importante lembrar que este é apenas um sistema modelo que pode mostrar tendências, uma vez que apenas quantidades muito pequenas de teste de 10-15 mg são utilizadas para a análise. Para avaliar o efeito do tamanho da amostra, também foi realizado um teste de DSC numa amostra de aproximadamente 200 g, tanto do centro da amostra como da sua superfície.