Une méthode de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse pour la détermination du cobalt dans les matériaux biologiques employant le 62Ni enrichi stable comme standard interne et utilisant le bis(trifluoroéthyl)dithiocarbamate de lithium comme agent chélateur est décrite. La méthode implique l’ajout d’une quantité connue (1 μg) de 62Ni à l’échantillon, la formation du chélate et la détermination par surveillance des ions sélectionnés du rapport m/z571574, qui correspond à 59Co62Ni. Aucun effet mémoire appréciable n’a été observé, et une gamme dynamique acceptable de 100 a été trouvée. On a constaté une bonne concordance entre les valeurs de concentration de cobalt déterminées par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse et par spectrométrie d’absorption atomique électrothermique. La présente méthode présente une sensibilité élevée et peut être utilisée pour la quantification du cobalt à des concentrations aussi faibles que 1 μg/l. L’utilisation de 62Ni enrichi contourne le problème causé par le nickel endogène et fournit simultanément des données sur la concentration de nickel dans l’échantillon biologique sans effort expérimental supplémentaire.