Bien que le processus de durcissement ne constitue souvent qu’une petite partie de la production du produit fini, il est d’une importance cruciale pour sa qualité, d’où l’intérêt d’optimiser le processus de durcissement et de réduire ainsi, par exemple, le nombre de plaintes et de rappels de produits.

Le défi pour la plupart des entreprises est qu’elles ne disposent pas des connaissances pertinentes sur le processus et les conditions optimales, notamment le temps et la température de durcissement. En outre, il est important pour une entreprise de connaître la robustesse du processus par rapport aux écarts dans le rapport de mélange des systèmes multicomposants.

Une méthode d’analyse largement applicable

Afin de tenir compte de ces questions, nous avons identifié et évalué une méthode d’analyse thermique qui peut être utilisée par les entreprises qui souhaitent optimiser leur production de polymères/systèmes plastiques thermodurcissables, par exemple :

  • Systèmes de résine en relation avec la production de composites
  • Systèmes thermodurcissables en relation avec la fabrication de plastiques thermodurcissables
  • Revêtements – par exemple les gelcoats, les systèmes de vernis et de peinture, les revêtements de protection des bords d’attaque, etc.

Comme système de durcissement modèle, un système époxy commercial biosourcé à 2 composants a été sélectionné, qui est utilisé typiquement pour les processus d’infusion sous vide et le RTM (moulage par transfert de résine) dans la fabrication de composites.

Il est crucial pour ces processus de fabrication que le processus de durcissement soit soigneusement contrôlé et que les conditions optimales de température et de temps soient connues, ainsi que la mesure dans laquelle on peut s’écarter ou non du rapport de mélange, et s’il est possible de minimiser le temps de durcissement et d’optimiser ainsi la production du produit fini.

Documentation aux clients

En plus d’optimiser les processus de fabrication internes, la méthode d’analyse peut être utilisée pour assurer une qualité uniforme dans la production. La méthode peut également être utilisée comme un contrôle de sortie et mise en œuvre dans le système de contrôle de la qualité de l’entreprise. Cela signifie moins d’articles jetés et donc une production plus efficace.

En utilisant l’analyse, l’entreprise peut s’assurer que le degré de durcissement est respecté et que le produit ou le composant a les propriétés spécifiées qui sont décrites dans la fiche technique du fournisseur des composants époxy. Cela peut contribuer à donner à l’entreprise un avantage concurrentiel sur le marché.

Les composants de ce type sont souvent utilisés dans des structures critiques et de grande taille comme les éoliennes, où l’on observe régulièrement des pannes et des dommages. En conjonction avec d’autres tests, la méthode analytique offre la possibilité d’identifier et de documenter la cause des dommages ou des pannes, car elle peut déterminer si le composant ou l’unité est conforme aux exigences spécifiées pour le durcissement et donc les propriétés mécaniques et thermiques.

À quoi peut servir l’analyse DSC ?

La DSC (Differential Scanning Calorimetry) est une analyse thermique, par laquelle le flux de chaleur vers et depuis une éprouvette est mesuré en fonction de la température ou du temps, alors que l’éprouvette est soumise à un programme de température contrôlée dans une atmosphère contrôlée. Cette méthode est utilisée par exemple pour déterminer la température de transition vitreuse (Tg), la température de cristallisation (Tc) lors du refroidissement et la température de fusion (Tm) d’un matériau lorsqu’il est chauffé. Ces températures sont caractéristiques de systèmes plastiques/résines spécifiques, de sorte que les résultats peuvent également être utilisés dans des contextes de contrôle de qualité et par exemple pour identifier des matériaux inconnus/irréguliers.

La DSC peut être utilisée pour l’évaluation des taux de durcissement et du degré de durcissement pour un système thermodurcissable (par exemple un système époxy). La méthode peut être utilisée pour obtenir une meilleure compréhension du système thermodurcissable, ce qui permet de minimiser le temps de production (temps de durcissement) du composite/thermoset/revêtement, et elle peut être utilisée comme outil pour évaluer la température de durcissement optimale en ce qui concerne les propriétés (thermiques/mécaniques) du matériau. En outre, la méthode peut être utilisée pour évaluer la robustesse du processus en ce qui concerne les déviations des rapports de mélange dans les systèmes multicomposants.

La chaleur qui est générée pendant le processus de durcissement et la température de transition vitreuse (Tg) sont des paramètres importants pour obtenir une compréhension du durcissement du système époxy. La Tg d’un polymère est la température à laquelle le matériau passe d’un état dur et solide à un état plus visqueux et caoutchouteux, c’est donc un paramètre du matériau qui est critique pour la température de service. La Tg dépend du degré de durcissement dans un système spécifique, mais elle dépend aussi du type de matériau.

Dans l’étude du durcissement de l’époxy

Comme système modèle, on a choisi un système époxy commercial SUPER SAP INR à 2 composants, qui peut être appliqué à la fabrication de produits composites pour l’infusion sous vide et le RTM. Le système époxy est d’abord durci à 23 °C, puis post-durci à différentes températures. Le degré et la vitesse de durcissement du système SUPER SAP INR SYSTEM sont étudiés par DSC. Un thermogramme DSC typique, qui est utilisé pour évaluer les degrés et les vitesses de durcissement, est présenté dans la Figure 1. Lors du durcissement, l’époxy dégage de la chaleur, c’est ce qu’on appelle une réaction exothermique (par opposition à une réaction endothermique, où la chaleur est absorbée).

Le flux de chaleur est mesuré en fonction du temps écoulé après le mélange des deux composants (résine et durcisseur), et exprime la quantité d’époxy restant à durcir (un degré élevé de flux de chaleur signifie qu’il est très peu durci, un flux de chaleur = 0 signifie qu’il est complètement durci). Quatre graphiques différents sont présentés, décrivant les différents degrés de durcissement (3 min, 12 h, 33 h et 100 h) à température ambiante.

L’étude a été faite pour évaluer la méthode et pour évaluer comment une quantité insuffisante ou excessive de durcisseur (±5%) affecte la vitesse ainsi que le degré de durcissement. Il est important de se rappeler qu’il s’agit seulement d’un système modèle qui peut montrer des tendances, puisque seules de très petites quantités d’essai de 10-15 mg sont utilisées pour l’analyse. Pour évaluer l’effet de la taille de l’échantillon, un test DSC a également été effectué sur un échantillon d’environ 200 g, à la fois du centre de l’échantillon et de sa surface.