Se describe un método de cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación de cobalto en materiales biológicos empleando 62Ni enriquecido estable como estándar interno y utilizando bis(trifluoroetil)ditiocarbamato de litio como agente quelante. El método implica la adición de una cantidad conocida (1 μg) de 62Ni a la muestra, la formación del quelato y la determinación por monitorización de iones seleccionados de la relación m/z571574, que corresponde a 59Co62Ni. No se observó ningún efecto de memoria apreciable y se encontró un rango dinámico aceptable de 100. Hubo una buena concordancia entre los valores de concentración de cobalto determinados por cromatografía de gases-espectrometría de masas y por espectrometría de absorción atómica electrotérmica. El presente método tiene una alta sensibilidad y puede utilizarse para la cuantificación del cobalto en concentraciones tan bajas como 1 μg/l. El uso de 62Ni enriquecido elude el problema causado por el níquel endógeno y proporciona simultáneamente datos sobre la concentración de níquel en la muestra biológica sin ningún esfuerzo experimental adicional.