Aunque el proceso de curado suele constituir sólo una pequeña parte de la producción del producto acabado, es de crucial importancia para su calidad, por lo que resulta valioso optimizar el proceso de curado y reducir así, por ejemplo, el número de reclamaciones y retiradas de productos.

El reto para la mayoría de las empresas es que carecen de los conocimientos pertinentes sobre el proceso y las condiciones óptimas, incluidos el tiempo y la temperatura de curado. Además, es importante que la empresa conozca la robustez del proceso en relación con las desviaciones en la proporción de mezcla de los sistemas multicomponentes.

Un método de análisis ampliamente aplicable

Para dar cabida a estas cuestiones, hemos identificado y evaluado un método de análisis térmico que puede ser utilizado por las empresas que deseen optimizar su producción de sistemas de polímeros/plásticos termoestables, por ejemplo:

  • Sistemas de resina en relación con la producción de compuestos
  • Sistemas termoestables en relación con la fabricación de plásticos termoestables
  • Recubrimientos – por ejemplo, sistemas de gelcoats, barnices y pinturas, recubrimientos de protección de bordes, etc.

Como sistema de curado modelo, se seleccionó un sistema epoxi comercial de 2 componentes de base biológica, que se utiliza típicamente para los procesos de infusión al vacío y RTM (moldeo por transferencia de resina) en la fabricación de materiales compuestos.

Crucial para estos procesos de fabricación es que el proceso de curado se controle cuidadosamente y se conozcan las condiciones óptimas de temperatura y tiempo, así como lo mucho o poco que se puede desviar la proporción de mezcla, y si es posible minimizar el tiempo de curado y optimizar así la producción del producto acabado.

Documentación a los clientes

Además de optimizar los procesos internos de fabricación, el método de análisis puede utilizarse para garantizar una calidad uniforme en la producción. El método también puede utilizarse como control de salida e implementarse en el sistema de control de calidad de la empresa. Esto significa menos artículos desechados y, por tanto, una producción más eficiente.

Al utilizar el análisis, la empresa puede garantizar que se cumple el grado de curado y que el producto o componente tiene las propiedades especificadas que se describen en la hoja de datos del proveedor de los componentes epoxi. Esto puede contribuir a dar a la empresa una ventaja competitiva en el mercado.

Los componentes de este tipo se utilizan a menudo en estructuras críticas y de gran tamaño, como las turbinas eólicas, donde se producen averías y daños con regularidad. Junto con otras pruebas, el método analítico ofrece la oportunidad de identificar y documentar la causa del daño o la avería, ya que puede determinar si el componente o la unidad cumple con los requisitos especificados para el curado y, por tanto, las propiedades mecánicas y térmicas.

¿Para qué puede utilizarse el análisis DSC?

El DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido) es un análisis térmico, mediante el cual se mide el flujo de calor hacia y desde una muestra de ensayo en función de la temperatura o del tiempo, mientras la muestra de ensayo se somete a un programa de temperatura controlado en una atmósfera controlada. Este método se utiliza, por ejemplo, para determinar la temperatura de transición vítrea (Tg) de un material, la temperatura de cristalización (Tc) al enfriarse y la temperatura de fusión (Tm) al calentarse. Las temperaturas son características para sistemas específicos de plástico/resina, por lo que los resultados también pueden utilizarse en contextos de control de calidad y, por ejemplo, para identificar materiales desconocidos/irregulares.

El DSC puede utilizarse para la evaluación de las tasas de curado y el grado de curado de un sistema termoestable (por ejemplo, un sistema epoxi). El método puede utilizarse para obtener una mejor comprensión del sistema termoestable, lo que permite minimizar el tiempo de producción (tiempo de curado) del compuesto/termoestable/revestimiento, y puede utilizarse como herramienta para evaluar la temperatura de curado óptima con respecto a las propiedades (térmicas/mecánicas) del material. Además, el método puede utilizarse para evaluar la robustez del proceso con respecto a las desviaciones en las proporciones de mezcla en sistemas multicomponentes.

El calor que se genera durante el proceso de curado y la temperatura de transición vítrea (Tg) son parámetros importantes para obtener una comprensión del curado del sistema epoxi. La Tg de un polímero es la temperatura en la que el material pasa de un estado duro y sólido a un estado más viscoso y gomoso, por lo que es un parámetro del material que es crítico para la temperatura de servicio. La Tg depende del grado de curado en un sistema específico, pero también depende del tipo de material.

En el estudio del endurecimiento del epoxi

Como sistema modelo, se ha elegido un sistema comercial de epoxi de 2 componentes SUPER SAP INR, que puede aplicarse a la fabricación de productos compuestos para infusión al vacío y RTM. Inicialmente, el sistema epoxi se cura a 23 °C y, posteriormente, se postcura a distintas temperaturas. El grado y la velocidad de curado del SUPER SAP INR SYSTEM se investiga mediante DSC. En la figura 1 se muestra un termograma DSC típico, que se utiliza para evaluar los grados y tasas de curado. Durante el curado, el epoxi desprende calor, lo que se denomina una reacción exotérmica (a diferencia de una reacción endotérmica, en la que se absorbe el calor).

El flujo de calor se mide en función del tiempo transcurrido tras la mezcla de los dos componentes (resina y endurecedor), y es una expresión de la cantidad de epoxi que queda por curar (un alto grado de flujo de calor significa que está muy poco curado, un flujo de calor = 0 significa que está completamente curado). Se muestran cuatro gráficos diferentes que describen los distintos grados de curado (3 minutos, 12 horas, 33 horas y 100 horas) a temperatura ambiente.

El estudio se ha realizado para evaluar el método y valorar cómo una cantidad insuficiente o excesiva de endurecedor (±5%) afecta a la velocidad así como al grado de curado. Es importante recordar que sólo se trata de un sistema modelo que puede mostrar tendencias, ya que sólo se utilizan cantidades de prueba muy pequeñas, de 10 a 15 mg, para el análisis. Para evaluar el efecto del tamaño de la muestra, también se realizó un ensayo DSC con una muestra de aproximadamente 200 g, tanto del centro de la muestra como de su superficie.